(1)不同强酸处理对海泡石脱镁率的影响
由于天然海泡石表面酸性弱,催化反应能力较差,单独采用天然海泡石作催化剂的情况很少。海泡石经酸改性后晶体内部分通道连通,部分微孔发展成中孔,使微孔的比例减少,中孔的比例增大[68],有利于重油催化裂化反应的进行。蒋文斌等[23---,酸改性海泡石的抗钒作用较改性前有所提高。因此,若要使海泡石有利于催化裂化反应,好对海泡石进行酸改性增强其表面酸性,同时改性后海泡石的特殊结构和镁离子的存在都有利于增强催化剂的抗重金属能力。在室温下,固液比为1:20 (g/ml)和反应时间为2.5h的条件下,考察了三种强酸,即---、---和改性后海泡石的脱镁率变化情况,结果见图2-1。结果表明,三种强酸处理海泡石对其脱镁率的影响有相似的规律。这是因为不同强酸对海泡石的处理机理相同,均为h取代骨架中的mg2+。
(2)反应温度对海泡石脱镁率的影响
固定酸浓度(1 mol/l---)、固液比(1 :20 (g/ml))和反应时间(2.5 h),考察反.应温度对海泡石脱镁率的影响,如图2-2所示。结果表明,随着温度的升高,海泡石的脱镁率明显增大。这可能是因为随着温度的升高,海泡石中的镁氧化物溶解加快,导致海泡石的脱镁率增大。依据fcc催化剂的制备条件,确定反应温度为80 °c。
改性海泡石的红外光谱吸收
图2-5为酸处理海泡石的红外光谱图。海泡石结构中,3700~3000 cm-1波段内的较强吸收带是由---伸缩振动引起的,1700~1600 cm-吸收带反映了分子水中---的弯曲振动,1660~1650cm-吸收带是沸石水中---的弯曲振动,1200- 900 cm-1处很强的吸收带是si- 0 -si伸缩振动的表现, 600~ 400 cm-l波段内很强的吸收带是由si- 0弯曲振动引起的[0。图中a、b、c、d和e依次为海泡石样品sep-6、 sep-10、 sep-16 和sep-26的红外图谱,图中3675 cm-1l 处mg--oh基吸收带以及3630cm-和3551cm^i处结晶水中的---吸收带均逐渐减弱,而3414 cm~-处si- oh基振动峰增强。这说明了在酸改中,随改性程度的增加,h*逐渐取代了按八面体配位的镁离子,逐渐失去海泡石中的mg oh和与mg相配位的结晶水。在改中还伴随着sir -oh基的产生,这是由h*与si-o骨架形成的。这与xrd分析结果一致。
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