酸处理对海泡石比表面积和孔结构的影响
利用试验得出的反应条件改性海泡石,其比表面积、孔体积和孔径分布的变化见表2-3。从表2-3的数据可以看到,在比较缓和的改性条件下,酸改性海泡石的比表面积和孔体积都有所提高。与目前fcc催化剂基质常用的高岭土相比,海泡石确实具有大的比表面积和孔体积。从表2-3还可以看到,天然海泡石的中大孔比较丰富,大于9.94 nm的孔体积为0.2272 ml/g, 经过酸处理改性后的中大孔的孔体积为0.2554 ml/g,表明酸改性后,海泡石的中大孔的孔体积进一步增加,这是由于随着改性海泡石在酸性的作用下,脱镁率增加,海泡石的微孔逐渐向中大孔扩展,晶体结构逐渐转变为硅氧四面体结构。
(1)改性海泡石结构的变化
海泡石样品的x射线衍射结果。海泡石的衍射峰为20=7.30°,滑石的特征峰为20=9.46°,氧化硅特征峰为20= =26.64°。图2-4中a、 b和c依次为海泡石ep-16和sep 26(数字表示脱镁率,下同)的xrd图,从图中可以看出,随着改性海泡石脱镁率的增加,海泡石7.30° 的特征峰和滑石9.46°的特征峰变化不是很明显,氧化硅26.640的特征峰明显增强,氧化钙29.32的杂质峰也逐渐消失。这说明在比较缓和的改性条件下,海泡石向滑石转化并不是很明显,但是随着海泡石改性程度的增加,海泡石晶体结构逐渐被破坏,硅氧四面体结构的氧化硅相对增多。这与文献[69]---的结果- -致。
改性温度和反应时间对海泡石脱镁率的影响
固定a13*浓度(0.5 moll)、固液比(1 :20 (g/ml))和反应时间(2.5 h),考察改性温度对海泡石脱镁率的影响,如表2-5所示。结果表明,随着温度的升高,海泡石的脱镁率稍有增大。这可能是因为随着温度的升高,海泡石中的镁氧化物溶解加快,导致海泡石的脱镁率增大。固定a1*浓度(0.5 moll)、固液比(1:20 (g/ml))和反应温度(室温),考察改性时间对海泡石脱镁率的影响,如图2-6所示。结果表明,海泡石的脱镁率随反应时间的延长缓慢增大,这说明海泡石的离子交换过程是一一个渐进反应过程,随着时间的延长,al逐渐取代mg2+,进入到海泡石晶格内,导致脱镁率增大。
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